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論文

電子顕微鏡による局所組成分析

北條 喜一

プラズマ・核融合学会誌, 72(8), p.760 - 771, 1996/08

本論文は、講座「炉壁材料分析技術」の中の第3章を担当し執筆したものである。論文は、特性X線分光法(EDS)と透過電子エネルギー損失分光法(EELS)について、その原理から応用までが記載されている。

論文

An Attempt to reduce radioactivity for energy-dispersive X-ray analysis

浜田 省三; 北條 喜一

Journal of Nuclear Materials, 200, p.149 - 153, 1993/00

 被引用回数:2 パーセンタイル:51.37(Materials Science, Multidisciplinary)

核融合炉構造材のオーステナイト鋼を中性子照射すると誘導放射能が高くなる。照射試料の相安定性を知る上で分析電子顕微鏡を用いた微小領域の元素分析が重要になるが、実験試料が高い放射能を有すると、バックグランドの増加によりこの実験が不可能となる。この問題を解決するためには、照射試料の放射能を減少させることである。本実験では1つの試みとして、照射試料から打ち抜いた1mm$$^{Phi}$$ディスクを利用して、放射能を当初の1/100以下に減少させた分析電子顕微鏡用試料の作製に成功した。この結果、中性子照射した試料の放射能を軽減でき、分析電子顕微鏡による微小領域の元素分析が可能になった。

論文

Image calculation of a tilted contamination deposit for the thickness measurement of a TEM foil

沢井 友次; 鈴木 雅秀

Scr. Metall. Mater., 24, p.2047 - 2052, 1990/00

正確な試料膜厚の測定は、良好な電顕写真の撮影に劣らず重要な要素である。特に照射済試料では簡便な傾斜コンタミ法が多く用いられてきたが、その精度に問題があるとされてきた。本報告では、円錐型のコンタミネーション堆積物を仮定してきた従来モデルと異なり、すそ野の広がったより自然なコンタミネーション堆積物の形状を仮定し、全く新しい結像様式を採用することで、本膜厚測定法に必然的に含まれる誤差を説明することを試みたものである。このモデルに従った計算によって、実際の電子顕微鏡像の特徴の多くを説明でき、従来モデルでは不明確あるいは不適切な点をも解決できる。

論文

Swelling susceptibility of electron-beam welded austenitic stainless steels

沢井 友次; 深井 勝麿; 浜田 省三; 鈴木 建次; 菱沼 章道

Journal of Nuclear Materials, 141-143, p.444 - 447, 1986/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:48.02(Materials Science, Multidisciplinary)

現実の核融合炉建設にあたっては、その第1壁構造材料に対して溶接施工は不可避である。本研究では0.08%Tiを含む316鋼及びJPCAに対して電子ビーム溶接を行い、その溶接ビード部から電子顕微鏡試料を採取して超高圧電子顕微鏡内で電子線照射を行い、また分析電子顕微鏡により凝固時の偏析状態を調べた。電子線照射による耐スウェリング性の試験では、316鋼、JPCA共に、溶接溶金部では母材に比してボイドスウェリングが著しく大であった。分析電子顕微鏡による微小領域分析の結果、溶接溶金部の凝固セル状組織のセル界面領域に溶質元素の濃縮がみられ、このため溶金部の他の領域ではスウェリング抑制元素の濃度が低下して上記スウェリング挙動を示したものと考えられる。

論文

Helium bubble behavior in long term aged 316 and 316+Ti steels irradiated with helium ions

有賀 武夫; 片野 吉男; 白石 健介

Journal of Nuclear Materials, 122-123, p.1401 - 1405, 1984/00

溶体処理後923kで11,000h時効処理をした316及び316+0.58w/0Tiの析出相の組成分析を行った。316鋼では多種類の析出相が観察され、これらにはMo,Si,Crが多く含まれている。すなわち、316鋼の母相ではMo,Si,Cr量が平均の値より少なくなっている。これに対し、316+Ti鋼では、mC型の炭化物のみが生じ組成に大きな変化は認められない。これらの試料に973kでピーク値で5$$times$$10$$^{4}$$appmのHeを注入した後電子顕微鏡組織を観察した。時効した316鋼では、非常に小さい気泡が数多く生じており、これらの気泡によるスエリング量は0.3%で、比較のためHeを注入した溶体化処理のままの316鋼のスエリング量の2%に比べて、非常に小さい。これに対して、時効処理をした316+Ti鋼ではかなり大きな気泡が生じ、この気泡によるスエリングは5.5%と非常に大きい。このことは、ステンレス鋼中の気泡の生成・成長は材料組成の局所的な変化に対して非常に敏感であることを示している。

論文

Distribution of radioactive waste elements among constituent minerals of a ceramic waste form

村上 隆

Mineral.J., 11(7), p.344 - 351, 1983/00

SYNROC型のセラミック固化体の構成鉱物における模擬廃棄物元素の分布を調べるため、固化体をホットプレス法と常圧焼結法を併用し合成した。合成物の生成相はX線回折法により調べ、生成鉱物中の模擬廃棄物元素の分布は分析電子顕微鏡法により調べた。予想された3種の鉱物以外にX線回折図中に同定できない低いピークが見られ、これらの不定相が浸出現象に影響する可能性が指摘された。廃棄物元素の分布に関しても従来の結果とは異なった分布の仕方が明らかにされた。即ち、Moは水溶性のCsモリブデン酸塩をつくらず、ペロブスカイト中に見出され、また希土類元素はジルコノライトよりむしろペロブスカイト中に多く見出され、アクチニド元素を希土類元素で模擬することの問題が指摘された。

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